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纳米材料分离纯化常见方法

来源：化工设备人    时间：2023-04-21 06:12:31

Separation of NPs by magnetic fields 磁场分离纳米颗粒


【资料图】

磁场可以根据其磁化率或尺寸分离纳米颗粒。 作用于粒子的磁力由FM =μ0×VpH∇H给出，其中H是外部磁性。磁性纳米粒子可以分离不仅根据大小还根据物质组成。这种技术依赖于垂直于毛细流动的磁力和与磁化率成比例的大小的竞争；水动力和粒子扩散。在该方法中，仔细调整实验参数（例如溶剂流速）对于良好的质量分馏是至关重要的。

示例：（a）说明在施加磁场的毛细通道中的磁性颗粒的MFFF的原理的方案。 与磁场相互作用较弱的颗粒具有较大的平均层厚度（lA），并在较短时间洗脱; 强相互作用导致更小的层厚度（lB）和更长的保留时间。 (b)(i)6nm Fe2O3和13nm CoFe2O4纳米颗粒的混合物的TEM图像。 （ii）1.3L等份的该混合物的己烷溶液的MFFF，流速为5至50μL/ min。 箭头表示收集（iii）和（iv）中的TEM图像中显示的分数的时间。 所有TEM刻度棒为50nm; 图像插图包含粒子分布的直方图。

Chromatography 色谱分离法

使溶液分批通过垂直的填充吸附剂固定床，将各种组分分离精制。在色谱分离中，根据混合物的所有组分的流动和固定相之间的分配系数的差异来进行分离。小颗粒通过固定相周围的孔自由地曲折，从而缓慢地穿过柱。相比之下，不适合固定相孔隙的大颗粒可以仅通过可接近的体积（约占总体积的30％）并且更快地洗脱。SEC已经用于分离不同类型的纳米颗粒，包括金，二氧化硅和半导体纳米颗粒。为了通过SEC成功分离混合物，必须将适当的洗脱液和固定相（具体来说是固定相的适当孔径）应该避免选择和不可逆的NPs吸附到固定相上（堵塞其孔）。

Density gradient centrifugation 密度梯度离心法

物体密度比液体自然沉降重要，这个过程可能需要很长时间;对于其中重力与热能相当的非常小的颗粒（例如，纳米颗粒，纳米管），颗粒完全不会沉降。然而，离心力可以帮助颗粒径向离开旋转轴线并且可以通过尺寸和形状来分离这些颗粒。在离心场中，三个主要作用于颗粒：离心力（Fc =ρpVω2r），浮力（Fb =-ρfVω2r）和摩擦力（Ff = -vv）。这里，ρp，ρf分别是颗粒和流体的密度，V是颗粒体积，ω是角速度，r表示颗粒与旋转轴的距离，f是摩擦系数（一般来说，依赖于粒子的形状和大小），v是粒子的速度。颗粒将在离心场中加速力平衡，Fc + Fb = Ff，然后以恒定速度v = Vρp-ρfðω2rf沉降。假设颗粒是相似的，不同尺寸和形状的颗粒在介质中以不同的速度移动的事实为颗粒分离到不同的带中提供了基础。密度梯度离心，其中颗粒在支持密度梯度的液柱中离心（使得浮力在管中变化）。密度梯度可以通过将不同浓度的液体彼此层叠而形成 - 结果是密度从管的顶部向底部增加。

Electrophoresis 电泳

电泳技术可以在均匀电场中分离带电物体，电荷分子或颗粒在电场中向相反极性迁移。具有不同电荷，尺寸或形状的颗粒具有不同的迁移速度，并最终分离成不同的带。凝胶电泳（GE），自由流动电泳（FFE）和等电聚焦（IEF）电泳已应用于纳米科学。

（a）FFE设置的示意图。（b）在UV照射下分级半导体CdTe纳米颗粒的荧光。最左边的小瓶包含在紫外线下出现橙色的原始混合物

Selective precipitation 选择性沉淀

尺寸选择性沉淀（SSP）是一种简单的技术，可以根据尺寸依赖的物理和化学性质，反应性和稳定性分离NP。由于这些性质强烈依赖于NPs的表面化学性质，SSP应该针对特定的颗粒类型/功能化。 SSP的示例性实例是由Mirkin组开发的金纳米颗粒的DNA诱导的大小分级。这些作者发现所谓的熔解温度Tm，即在DNA连接的杂交DNA双链体之上的温度NP簇分解（“熔化”）导致从聚集到分散相的急剧转变 - 随NP大小而增加（图a）。这种依赖性与NP之间的可能连接的数量有关。虽然NP表面上的DNA密度是恒定的，并且与NP尺寸无关，但纳米粒子之间的接触面积随着粒径的增加而增加。结果，大的纳米颗粒彼此形成更大的连接，而不是小的，并且“熔化”/分离所需的温度这些观察结果允许将不同大小（15,30,40,50,60和80nm）NP的二元和三元混合物分离成具有90％以上纯度的部分（图b），具体地说，当将温度调节至较大颗粒的Tm以上时，仅Tm较大的颗粒聚集。然后将样品离心沉淀聚集体，然后将其加热解离成单独的NPs。从上清液中分离残留在原始溶液中的Tm较小的未聚集颗粒。

（a）AuNP基于DNA的尺寸选择性沉淀的程序示意图。用寡核苷酸（彼此互补）修饰含有小的和大的NP的混合物的两个等分试样（以1:1的比例）。将两个样品合并并允许选择性杂交。然后，分离出大颗粒的聚集体小NPs通过离心。（b）在含有不同大小的NPs的混合物中分离前后样品的TEM图像：（i）15和60nm; （ii）30和60nm;（iii）40和80nm

Membrane filtration 膜过滤

通过膜的过滤也可以使NPs的纯化和大小分级分离。在这类方法中，分析物的保留和洗脱取决于膜孔的大小. Akthakul等人使用由疏水性聚（偏二氟乙烯）的接枝共聚物制成的薄聚合物膜分级金纳米颗粒，（PVDF）骨架和亲水聚（甲基丙烯酸乙烯酯）（POEM）侧链。该膜的特征在于双网状形态，并且由PVDF基质包围的均匀尺寸的PEO纳米通道。当含有多分散的甲苯溶液时，通过PEO / PVDF基质过滤辛硫醇改性的AuNP，大于3.8nm的颗粒保留在膜上，而较小的通过它自由。结果，尺寸分布从初始样品中的3±1nm提高到滤液中的2.2±0.7nm。在另外的实验中，用较厚的十八烷硫醇SAM涂覆AuNP，使得过滤截断值降低至3.2nm金属芯直径。有趣的是，通过调节PEO链溶剂溶胀的极性可以改变膜的性能。一般来说，膜过滤的最大优点是最小的设备要求和潜在的可扩展性。膜过滤的最大优点是最小的设备要求和潜在的可扩展性。孔隙越好均匀性，NP分离质量越好.

图为连续过滤设置方案。样品和化妆方案是引入滞留水库。溶液由蠕动泵泵送,通过过滤膜。小分子杂质或小纳米颗粒（蓝色）在渗透物中洗脱，而大的NP（紫色）被保留。该扩展视图示出了中空纤维型过滤膜，其洗脱少量杂质，同时保留较大的NP

Extraction萃取

萃取是基于它们在不同的，不混溶的液相（通常为水和有机溶剂）中的相对溶解度分离化合物的方法。该方法广泛用于有机和无机化合物的分离和纯化

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